1、取樣 取藥材或飲片細粉約10g(如二氧化硫殘留量較高，超過1000mg/kg，可適當減少取樣量，但應不少于5g)，精密稱定，置兩頸圓底燒瓶中，加水300~400ml，打開回流冷凝管開關給水，將冷凝管的上端E口處連接一橡膠導氣管置于100ml錐形瓶底部。

2、操作 錐形瓶內加入3%過氧化氫溶液50mL作為吸收液(橡膠導氣管的末端應在吸收液液面以下)。使用前，在吸收液中加入3滴甲基紅乙醇溶液指示劑(2.5mg/mL)，并用0.01mo1L氫氧化鈉滴定液滴定至黃色(即終點;如果超過終點，則應舍棄該吸收溶液)。開通氮氣，使用流量計調節(jié)氣體流量至約0.2L/min;打開分液漏斗C的活塞，使鹽酸溶液(6mol/L)10mL流入蒸餾瓶，立即加熱兩頸燒瓶內的溶液至沸，并保持微沸;燒瓶內的水沸騰1.5小時后，停止加熱。

3、滴定 吸收液放冷后，置于磁力攪拌器上不斷攪拌，用氫氧化鈉滴定液(0.01molL)滴定，至黃色持續(xù)時間20秒不褪，并將滴定的結果用空白實驗校正。